¿Cuándo se debe utilizar un analizador de humedad con horno?

Un analizador de humedad basado en la titulación Karl Fischer sobresale sobre los analizadores gravimétricos, pues la naturaleza selectiva del método químico Karl Fischer proporciona una gran precisión y reproducibilidad. Además, es ampliamente utilizado a nivel de laboratorios de calidad en la industria de alimentos, pues no suele ser una tarea sencilla determinar bajas concentraciones de humedad a partir de propiedades físicas. La naturaleza compleja de la matriz de ciertas muestras requiere métodos superiores.

En general, al cuantificar la humedad se deben considerar diversos factores que influyen directamente en la solubilidad de la muestra y, a su vez, en los resultados obtenidos. La concentración, así como la presencia de compuestos complejos son factores fundamentales. En la industria alimenticia, por ejemplo, la calidad y conservación de los productos depende de la precisión que se obtenga en la medida de humedad. También puede ser relevante para el cálculo de otros componentes de interés.

Ventajas del método Karl Fischer en un analizador de humedad con horno

La principal ventaja de este método yace en la posibilidad de modificar las condiciones del análisis según la constitución y rasgos particulares de las muestras, incluso si presentan una matriz compleja. Al cambiar los parámetros de trabajo, las muestras que tienen muy baja o nula solubilidad ya no son un problema. La sustancia bajo investigación se calienta en el horno ubicado arriba de la celda y el agua liberada se transfiere mediante un flujo de gas portador seco a la celda de titulación donde se determina mediante una titulación Karl Fischer.

El horno también permite suprimir, con medidas adecuadas, reacciones secundaria (no deseadas e interferentes) con la desventaja de que puede ser más elevado el costo y el tiempo de análisis más largo que el habitual. Las sustancias interferentes más importantes que podemos evitar con el horno son:

• Carbonatos, hidróxidos y óxidos
• Aldehídos y cetonas
• Siloxanos
• Compuestos de boro
• Ácidos fuertes
• Entre otros

Otras ventajas del método incluyen: cuantificar todos los tipos de agua en una misma medida, tanto el agua libre como la retenida en la matriz de la muestra; disponer de numerosos solventes y temperaturas de prueba; realizar análisis en muestras que tienen concentraciones muy bajas de humedad (ppm), pero también en aquellas con un contenido de agua cercano al 100%; efectuar análisis con facilidad y rapidez al usar un analizador de humedad preciso y de alta sensibilidad; y conectar otros equipos de medición.

Determinación coulométrica de humedad con equipos MKC-710

Al elegir un equipo MKC-710 para el análisis de humedad es posible alcanzar velocidades electrolíticas de hasta 2,6 mg H2O/min, lo que se traduce en mediciones considerablemente rápidas. También, tienen una alta sensibilidad que permite el rango de medición de 1ppm a 100%. El rendimiento se puede incrementar aún más si se conectan cuatro equipos simultáneamente, incluso basados en un funcionamiento distinto (potenciométrico, volumétrico, coulométrico o híbrido).

En el caso de los alimentos, estos incluyen sustancias que tienen una amplia gama de estructuras. Varían desde compuestos bien definidos (azúcar de mesa, bebidas alcohólicas) hasta estructuras celulares complejas (frutos secos, productos cárnicos), en las que parte del agua se adhiere de forma absorbente en la superficie y parte en los capilares entre las partículas. El agua también puede estar completamente encerrada en celdas de las que es muy difícil “liberarla”. Por ejemplo: en el caso de grasas y aceites, debido a su bajo contenido de agua, la celda de titulación se llena con reactivo KF (en el compartimiento del ánodo posiblemente 70 mL de analito más 30 mL de 1-decanol). El contenido de la celda se titula primero a sequedad (acondicionamiento) hasta que se logre una deriva constante (típicamente <10 ?g H2O / min). 

Las sustancias como los aldehídos y los mercaptanos, si acaso, están presentes sólo en pequeñas cantidades y su participación en el contenido de agua normalmente alto puede ignorarse. Como resultado, se debe utilizar una amplia gama de técnicas de (pre) tratamiento de muestras.

La unidad de control principal del analizador de humedad MKC-710 se puede ubicar en un sitio diferente al seleccionado para la unidad de titulación, pues ambas unidades se conectan de forma inalámbrica mediante tecnología Bluetooth. La unidad de control incluye una pantalla táctil a color de 8,4 pulgadas que facilita la operación del equipo. Los resultados de las mediciones realizadas pueden ser extraídos en formato PDF y guardados en una unidad USB extraíble si es necesario. Si es usual el análisis de muestras contaminantes, existe la opción de elegir un diafragma de cerámica que permite mayor sensibilidad y reduce el ruido electrónico de otros componentes en el análisis fácilmente reemplazable para la unidad de titulación. 

Fuentes: 

• Popescu, G., Radulov, I., Iord?nescu, O. A., Orboi, M. D., R?dulescu, L., Drug?, M., … & Rivi?, M. (2020). Karl Fischer Water Titration—Principal Component Analysis Approach on Bread Products. Applied Sciences, 10(18), 6518.

• Zambrano, M. V., Dutta, B., Mercer, D. G., MacLean, H. L., & Touchie, M. F. (2019). Assessment of moisture content measurement methods of dried food products in small-scale operations in developing countries: A review. Trends in Food Science & Technology, 88, 484-496.

• Nielsen, S. S. (2017). Moisture content determination. In Food Analysis Laboratory Manual (pp. 105-115). Springer, Cham.