El analizador de combustión en los procesos químicos

El analizador de combustión proporciona un medio para la determinación rápida de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre en matrices orgánicas y otros tipos de materiales; los equipos Antek MultiTek pueden determinar incluso haluros. Este tipo de analizador permite el análisis de una amplia variedad de muestras, incluyendo sólidos, líquidos, muestras volátiles y viscosas. Además, puede emplearse en productos farmacéuticos, polímeros, petroquímicos, medio ambiente, alimentos y energía.

Principios básicos de funcionamiento

En su forma más simple, el análisis elemental simultáneo requiere una combustión a alta temperatura en un entorno rico en oxígeno que se basa en el método clásico Pregl-Dumas.

En el proceso de combustión que se lleva a cabo en un horno a aproximadamente 1000 °C, el carbono se convierte en dióxido de carbono; el hidrógeno en agua; el nitrógeno en nitrógeno gaseoso u óxidos de nitrógeno; y el azufre en dióxido de azufre. La presencia de elementos como el cloro también implica su conversión en productos de combustión como el cloruro de hidrógeno.

Por otra parte, se utiliza una variedad de absorbentes para eliminar los productos de combustión adicionales, así como algunos de los elementos principales como, por ejemplo, el azufre, si no se requiere su determinación en el analizador de combustión.

Los productos de la combustión son arrastrados fuera de la cámara de combustión por un gas inerte como el helio y se pasan sobre cobre de alta pureza calentado a 600 °C, aproximadamente, con la finalidad de eliminar el oxígeno no consumido en la combustión inicial y convertir los óxidos de nitrógeno en gas nitrógeno. Luego, los gases pasan a través de las trampas absorbentes para dejar solo dióxido de carbono, agua, nitrógeno y dióxido de azufre, en el caso de la determinación simultánea CHNS.

La detección de los gases se puede llevar a cabo de varias maneras, incluyendo una separación de cromatografía de gases, seguida de cuantificación mediante detección de conductividad térmica; o una serie de celdas de conductividad infrarroja y térmica separadas para la detección de compuestos individuales. Equipos más avanzados, como el Antek MultiTek y el PAC ElemeNtS, también emplean tecnologías de detección basadas en cromatografía de iones, fluorescencia ultravioleta y quimioluminiscencia.

Instrumentación

Los analizadores suelen ser construidos en forma modular de modo que se pueden configurar para determinar, por ejemplo, CHN, CHNS, CNS o N, dependiendo de la aplicación. Esta adaptabilidad permite no solo la flexibilidad de la operación, sino también el uso de una amplia gama de pesos de muestra, desde una fracción de miligramo hasta varios gramos. La selección de un analizador de combustión específico dependerá de los elementos de interés, el tipo y el tamaño de la muestra, y la concentración del analito.

Todos los instrumentos requieren dos suministros de gas: un gas inerte; y oxígeno de alta pureza (mínimo 99.9995%). La especificación estricta para el oxígeno está relacionada con la necesidad de reducir la contribución del nitrógeno “blanco” a un nivel despreciable.

El sistema de introducción de muestras dependerá de la aplicación y el tipo de muestra. Para sólidos o líquidos viscosos, las muestras se pesan en cápsulas de estaño; para líquidos, las muestras pueden sellarse en viales de aluminio individuales o introducirse mediante muestreo automático de líquidos. En el caso de utilizar cápsulas o viales, estos instrumentos deben estar completamente libres de aceite y humedad antes de ser introducidos al equipo, pues tal contaminación afectará el análisis.

Los instrumentos se comercializan con interfaces de introducción simples o con un inyector automático tipo carrusel. En algunos casos, una microbalanza se conecta directamente con el analizador para permitir el registro automático del peso de cada porción de prueba.

Aplicaciones de los analizadores de combustión

Los analizadores elementales de combustión se han utilizado en laboratorios analíticos durante más de cuarenta años en una amplia gama de aplicaciones, incluidos productos farmacéuticos, químicos, productos relacionados con el petróleo, catalizadores y alimentos.

En la industria petrolera, una aplicación importante es el monitoreo regular de la acumulación de coque en los catalizadores de la refinería para garantizar que los procedimientos de regeneración se ejecuten a intervalos óptimos. En el análisis de alimentos, la determinación de nitrógeno es muy importante para fijar el precio del grano y evaluar los productos cárnicos, y se realiza cada vez más mediante el analizador de combustión.

Referencia

Thompson, M. (2008). AMC Technical Briefs – CHNS Elemental Analysers. Royal Society of Chemistry.

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